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7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇新闻专题
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7-叔丁氧基羰基-7-氮杂螺[3.5]-2-壬醇的制备方法
将化合物6-1(1g，5.07mmol)溶于乙醚(20mL)，加入铜锌试剂(4.4g，34.5mmol)，氮气保护、10℃下，滴加溶有三氯乙酰氯(1.84mL，16.5mmol，3当量)的DME(5mL)溶液，继续室温反应过夜。将反应液缓慢倒入-10℃的饱和食盐水(30mL)中，硅藻土过滤，乙酸乙酯(20mL×3)萃取，饱和食盐水(30mL×2)洗涤，干燥，旋干，柱层析纯化(石油醚∶乙酸乙酯＝15∶1)得棕色油状液体880mg，收率：56％。不纯化直接进行下一步反应。
2020-10-18
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