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铑炭催化剂

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铑炭催化剂

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铑炭催化剂
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铑炭催化剂 用途与合成方法

概述

铑作为一种重要的催化材料,广泛应用于汽车尾气净化、石油化工、环境保护、医药化工等领域,其中,烯烃氢甲酰化是可溶性膦-铑络合催化剂在工业上的最大应用之一。铑均相催化剂在氢甲酰化反应活性高,其在低碳醛工业生产中可以通过简单的蒸馏实现分离,但是在高碳烯烃氢甲酰化反应的产物与催化剂分离中,由于产物沸点高,均相催化剂受热稳定性影响而失活。同时均相催化剂还存在反应条件苛刻、催化剂难分离且沾污产品、贵金属铑难回收等缺点。近年来,国内外许多研究者都致力于负载型催化剂的应用研究,制备这类催化剂的主要方法是采用高分子分散铑粒子,然后浸渍法负载于载体上,经高温氢还原制得,且通常需要添加其它金属助剂。

应用

铑炭催化剂主要用于有机合成,如用于一种抑郁症药物杂质异构体关键中间体的制备,它包括以下步骤:(a)将高碘酸钠、水和DMF进行混合;(b)倒入冰水中,用碱液调节pH并分层萃取,纯化得化合物4;在120~150℃反应后柱层析分离得化合物5;(c)将所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中,在冰水浴的条件下加入氢化钠,升温至40~60℃反应20~40分钟,再升温回流;(d)将所述化合物6与铑炭催化剂、吗啉、甲醇和乙醇进行混合,在氢气气氛下进行反应,抽滤旋干滤液得化合物7;(e)将所述化合物7与甲酸、甲酸钠进行混合,升温至100~120℃进行回流反应。这样能够获得纯度高的抑郁症药物杂质异构体,以用于杂质精确对照。

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