(4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯

(4-哌嗪-1-基)苯甲酸乙酯是苯基哌嗪类抗抑郁症药物的中间体，尤其是合成调节神经类药物如阿立哌唑的关键原料。 将52.3g(0.44mol)氯化亚砜溶于10mL氯仿，置于装有回流冷凝管和冰水浴的四口烧瓶中，机械搅拌，用水吸收尾气。缓慢滴加二乙醇胺21.5g(0.2mol)与15mL氯仿的混合液，滴加过程中控制反应液温度不超过30℃，滴加时间3h。滴加完毕后，撤去冰水浴，室温反应1h，然后缓慢升温，待固体完全溶解后升温至50℃，继续反应0.5h，停止加热，冷却至室温，抽滤，得到白色微黄绿色固体，用无水乙醇重结晶，得到白色针状晶体。将β，β′-二氯代二乙基胺盐酸盐(12.7g，0.07mol)溶于55mL水中，置于装有回流冷凝管的四口烧瓶中，机械搅拌，加热使固体完全溶解，滴加0.07mol取代苯胺，每半小时检测pH一次，滴加50%碳酸钠水溶液，使反应体系pH保持为6，最终pH不再减小，停止加热，静置冷却至室温，过滤，滤饼用水、无水乙醇各洗涤两次，烘干，得到白色晶体。