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纤维素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

微晶纤维素---纤维素的测定---氧化还原滴定法

仪器设备

仪器设备: 试样制备: 1. 邻二指示液
取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。
2.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合溶液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
本液临用前应标定浓度。
标定:精密量取本液25ml,加邻二指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色,根据硫酸铈滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

应用范围

本方法采用滴定法测定微晶纤维素中纤维素的含量。
本方法适用于微晶纤维素

方法原理

供试品置锥形瓶中,加水25ml,精密加重铬酸钾溶液50ml,混匀,小心加硫酸100ml迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50ml,加邻二指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)滴定,计算纤维素的含量。

试剂

1.重铬酸钾溶液:取基准重铬酸钾4.903g加水适量时溶解并稀释至200ml
2.硫酸
3.水
4. 邻二指示液
5.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)

试样制备

1. 邻二指示液
取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。
2.硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合溶液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
本液临用前应标定浓度。
标定:精密量取本液25ml,加邻二指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色,根据硫酸铈滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

操作步骤

取本品约0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25ml,精密加重铬酸钾溶液50ml,混匀,小心加硫酸100ml迅速加热至沸腾,放冷至室温,移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50ml,加邻二指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l)相当于0.675mg的纤维素
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。