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过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯的应用

发布日期:2020/2/27 14:00:48

概述[1]

聚乙烯树脂具有良好的机械性能和化学稳定性,且其价格低廉,是目前通用合成树脂中用量的品种。聚乙烯树脂主要包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和其他具有特殊性能的专用树脂,广泛应用于工业、农业、医药、卫生和日常生活用品领域。相较于过氧化苯甲酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物,过氧化-2-乙基己酸叔丁酯1秒的半衰期温度是185℃,属于高效快速引发剂,可在较低温度下即可迅速引发聚合,增加聚合反应器生产能力;过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯在较低温度下引发聚合,聚合过程中反应放热均匀,反应易控制。同时,过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯分解的自由基中不含有苯环,在引发乙烯单体聚合过程中不会对聚乙烯树脂造成污染,树脂质量优异。

制备[1]

过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯制备如下:

1)将168g叔丁基过氧化氢加入反应釜中,边搅拌边向反应釜中滴加10g异十二烷,15min滴加完毕后,搅拌20min;

2)采用双滴加方式,同时滴加316g25wt%氢氧化钾溶液和177g异辛酰氯,反应温度以每5min1.5℃的速率逐步升高,滴加完毕后,温度控制在25~30℃。滴加时间为30min,滴加完毕,继续反应1h;

3)反应结束后,开启冷循环,反应温度降低至5℃以下时,停搅拌,静置20min;将反应液静置分层,上层为有机相;

4)依次用质量浓度为10wt%的氢氧化钠溶液、12wt%的焦亚硫酸钠溶液、12wt%的碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤,静置分水,洗涤后产物pH值为7,得到最终产品过氧化-2-乙基己酸叔丁酯,反应收率为97%。

 

应用[2-4]

过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯(引发剂OT)是一种有机过氧化物引发剂。用作乙酸乙烯、氯乙烯、甲基丙烯酸、苯乙烯、乙烯等所有乙烯基单体的聚合引发剂。也可用作不饱和聚酯树脂的加热成型固化催化剂。

1)用于一种降冰片烯类、戊烯类和全氟甲基乙烯基醚三元共聚,包括下述步骤:按照摩尔比1∶1∶1取聚合单体降冰片烯类单体、戊烯类和全氟甲基乙烯基醚加入到高压釜中,加入溶剂溶解;然后加入引发剂,在80~150℃、0.1~5MPa压力下反应1~4小时;所述引发剂包括过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯和过氧化乙酸叔丁酯,过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯和过氧化乙酸叔丁酯的摩尔比为0.1∶1~1∶0.1;所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1%~1.5%;将反应得到的产物倒入乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤,真空干燥后即得到降冰片烯类、戊烯类和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。

2)用于制备一种装饰面材,特别是一种集优异装饰性与射线辐射防护性为一体的装饰面材。包括装饰层料与防护层料两组料:装饰层料组分和配比如下:0.18-10mm石英颗粒0%-75%、0.18-10mm玻璃颗粒0%-75%、0.005-0.18mm石英粉20%-35%、颜料0.01%-10%、硅烷偶联剂0.1%-1%、不饱和聚酯树脂8%-18%、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.8-2%;其特征在于:护层料组分和配比如下;0.18-10mm硫酸钡颗粒30%-75%、0.005-0.18mm硫酸钡粉20%-30%、硅烷偶联剂0.1%-1%、钛酸酯偶联剂0.1%-1%、不饱和聚酯树脂4%-10%、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.4%-1.5%。装饰层具有表面硬度大(莫氏硬度6-7)、刮不花、污不染、烫不坏、用不旧等优点,并有丰富多彩的花色可选择,是一种优异的装饰材料;防护层对x及低能区γ射线(小于122ev)具有极强的屏蔽防护效果;本发明实用性能好,性价比高,可应用于医院、军事、科研、核设施等领域。

3)用于制备一种人造石英石,特别是一种具有石花纹和色彩的人造石英石及其制造工艺。分为底料与花纹料两组料:底料组分和配比如下:0.18-1.18mm石英颗粒50%-75%、0.005-0.18mm石英粉20%-35%、颜料0.01%-10%、硅烷偶联剂0.1%-1%、不饱和聚酯树脂8%-18%、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.8-2%;花纹料组分和配比如下;0.18-1.18mm石英颗粒60%-90%、0.005-0.18mm石英粉0%-10%、颜料0.01%-20%、硅烷偶联剂0.1%-1%、不饱和聚酯树脂4%-13%、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.4%-1.5%。这样,本发明就达到其外观与天然石接近。而且增加石英颗粒总比表面积即增大了石英颗粒与不饱和聚酯树脂的接触面积,增加石英石内部化学键的数量,使产品弯曲强度达到60MPa以上,压缩强度达到200MPa以上,大大增强了人造石英石的物理性能。

主要参考资料

[1] CN201811525763.2一种过氧化-2-乙基己酸叔丁酯的制备方法

[2] CN201810256203.5降冰片烯类、戊烯类和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法

[3] CN201010264452.2射线辐射防护装饰石板材

[4] CN201010224191.1人造石英石花纹板及其工艺

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