过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯的一种制备方法

基本信息

过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯又称引发剂OT，英文名：tert-Butyl 2-ethylhexaneperoxoate，CAS号：3006-82-4，分子量：216.317，密度：0.9±0.1 g/cm³，沸点：248.9±23.0°C at 760 mmHg，分子式：C₁₂H₂₄O₃，熔点：-30°C，闪点：71.8±16.7°C，蒸汽压：0.0±0.5 mmHg at 25°C，无色液体带有一种甜的气味。

背景技术

聚乙烯树脂具有良好的机械性能和化学稳定性，且其价格低廉，是目前通用合成树脂中用量最大的品种聚乙烯树脂生产过程中，过氧化物引发剂通过产生自由基而迅速引发乙烯单体聚合。在聚合反应体系中添加适当的引发剂，可使聚合反应过程更温和，有效缩短聚合反应周期，同时过氧化物引发剂所产生的自由基可有效改善树脂质量。相较于过氧化苯甲酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物，过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯1秒的半衰期温度是185℃，属于高效快速引发剂，可在较低温度下即可迅速引发聚合，增加聚合反应器生产能力；过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯在较低温度下引发聚合，聚合过程中反应放热均匀，反应易控制。同时，过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯分解的自由基中不含有苯环，在引发乙烯单体聚合过程中不会对聚乙烯树脂造成污染，树脂质量优异。

制备方法

1）将168g叔丁基过氧化氢加入反应釜中，边搅拌边向反应釜中滴加10g异十二烷，15min滴加完毕后，搅拌20min；

2）采用双滴加方式，同时滴加316g25wt%氢氧化钾溶液和177g异辛酰氯，反应温度以每5min1.5℃的速率逐步升高，滴加完毕后，温度控制在25～30℃。滴加时间为30min，滴加完毕，继续反应1h；

3）反应结束后，开启冷循环，反应温度降低至5℃以下时，停搅拌，静置20min；将反应液静置分层，上层为有机相；

4）依次用质量浓度为10wt%的氢氧化钠溶液、12wt%的焦亚硫酸钠溶液、12wt%的碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，静置分水，洗涤后产物pH值为7，得到最终产品过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯，反应收率为97%。

参考文献

[1]乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司. 一种过氧化-2-乙基己酸叔丁酯的制备方法:CN201811525763.2[P]. 2019-04-26.