4-溴苯腈的一种合成方法

背景

对溴苯腈又称为4-溴苯腈，是一种重要的溴系精细化学品，主要应用于医药及有机合成领域,用作医药中间体、颜料中间体。

合成工艺

一种对溴苯腈合成的生产工艺,涉及化工技 术领域,通过三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯 基乙烷，搅拌混合通入氨至溶液呈碱性，采用氮气 置换内部的混合气体反应后进行冷却,过滤,分离 后再用氢氧化钠配置的碱溶液，搅拌，分液再次合 并后加入35%的盐酸进行反应后的到的产物即 为对溴苯睛成品包装入库。本发明的有益效果是: 本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设 备投资少,纯度高，便于操作，制备的对溴苯腈使 用效果好，安全可靠。

步骤

1.一种对溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，

a.选取一反应釜并向反应釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和 1,1-二苯基乙烷2500-3500份，搅拌使得混合物充分混合。

b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物,然后通入氨。

c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性。

d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体,缓慢加热至260-270℃,保温反应 55-65min。

e.当步骤d中反应结束后,对溶液进行冷却,在8-12℃时进行过滤，分离出有机溶剂层 和不溶性的无机化学品。

f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤 液和步骤e中的有机溶剂层合并。

g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液,然后加 热至温度为55-65℃后进行搅拌,分液。

h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次 进行分液。

i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合,然后加入 35%的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。