连二亚硫酸钠的制备

背景及概述^[1][2]

连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是工业上常用的还原剂，主要用作纺织印染和造纸业的漂白剂。而在纺织品印染和纸浆造纸行业的工作环境中湿度非常大，在使用固体连二亚硫酸钠时，拆开包装后，连二亚硫酸钠就极易吸收空气中的水分而分解发热，甚至有引起自燃、放出有毒的二氧化硫气体的危险，从而给企业造成不必要的损失；固体连二亚硫酸钠在使用中还会造成加料粉尘，污染环境；同时，使用固体连二亚硫酸钠对于需要采用生产连续自动化的企业也有许多不便。因此，出现了液体连二亚硫酸钠，现有液体连二亚硫酸钠采用硼氢化钠法制造，此种方法制造的液体保险粉仍需要在冷冻条件下保存，从而不便于液体保险粉的的保存和使用。

连二亚硫酸钠

应用^[3]

以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛

1、将邻硝基苯甲醛和四氢呋喃在10℃下充分搅拌混合；

2、将连二亚硫酸钠和水的混合溶液在搅拌状态下滴加至反应体系中，滴加时间为2小时，然后继续在50℃下搅拌反应2小时，用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应进度；

3、将反应液用乙酸乙酯萃取反应液，合并有机层；

4、用水将有机层洗至中性，静置分层得有机相；

5、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去乙酸乙酯后得到产物。

本方法中，邻硝基苯甲醛与四氢呋喃的比例为1:1；连二亚硫酸钠和水的混合溶液中，连二亚硫酸钠与水的摩尔比为1.2:1。获得产物的收率86％，含量96.4％(HPLC检测)。。

制备^[2]

方法一：

甲酸钠水溶液（53%重量）;氢氧化钠水溶液（42%重量）;二氧化硫（100%重量）;甲醇（100%重量）;在70-85℃，PH在4-6.5，反应4小时合成的连二亚硫酸钠的悬浮液6400份（容积计量，以下无说明者以容积计量），冷却到55-60℃，停止搅拌10分钟，使其充分沉降，压出上层澄清的酸性母液约2/3，然后开动搅拌，使物料悬浮起来，通过插底管，用氮气压出约1/4稠厚的悬浮液去带有冷冻盐水冷却装置的溶解槽。在搅拌下边冷却边加入预先冷到0℃的水1500份、使之溶解，并冷到-5℃左右。溶解完全后把连二亚硫酸钠的稀醇水溶液、用15分钟左右的时间压回合成反应器，同时均匀地加入4000份甲醇，温度保持在55-60C，醇析完后，升温到65℃，保温3分钟，以使二水盐充分脱水。然后，冷却到50℃，用氮气压入过滤器过滤，用2000份甲醇（99%重量）洗涤，在真空下干燥，得到纯度为92.5%（重量）的无水连二亚硫酸钠1060（重量）。而上述工艺按原方法在合成反应终了后，直接过滤、洗涤、干燥，得到纯度为90.5%（重量）连二亚硫酸钠1090份。

方法二：液体连二亚硫酸钠的制造方法

在一玻璃容器中加入5L水，在搅拌条件下，先加入80g氢氧化钠和2.5g碳酸钠进行溶解；然后，以较快的速度加入1.3kg 88％级的工业固体连二亚硫酸钠进行溶解，连二亚硫酸钠溶解完全后即停止搅拌，马上加入适量的煤油进行油封。

连二亚硫酸钠的浓度为18.0％，在常温贮存5天后，取样分析测得连二亚硫酸钠浓度为17.2％，连二亚硫酸钠的分解率为4.5％。

主要参考资料

[1] 许蜀闽, 王培勇, & 马红英. (2005). 连二亚硫酸钠在建立培养细胞的无氧环境中的应用. 第三军医大学学报(04), 359-360.

[2] 孙蓉, 衣银萍, 吕丽莉, 于晓, & 秦素娟. (2008). 麝香酮对连二亚硫酸钠造成pc12细胞缺氧损伤的保护作用. 中药药理与临床(01), 15-17.

[3] 李恒, 谢文卿, 张萍, 李一文, 陈燕燕, & 陈江华. (2010). 应用连二亚硫酸钠判断百草枯中毒的程度和预后. 中华急诊医学杂志 2010年19卷4期, 361-364页, ISTIC PKU CSCD CA.