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2-乙氧基丁烷的制备方法

发布日期:2021/4/12 8:43:04

背景及概述[1]

2-乙氧基丁烷又叫2-乙氧基丁烷,可由2-丁醇和2-丁醇为原料通过成醚反应制备得到。

制备[1]

在装入搅拌子的容量500ml的茄形烧瓶中,装入2-丁醇240ml、片状氢氧化钾(AldrichCo.,Ltd.制造、纯度约90%)24.8g,将全部内容物在50℃下搅拌3小时。在氢氧化钾溶解、成为了均匀溶液的时刻,暂时中止加热。在该均匀溶液中装入乙基溴43g,在带有迪姆罗特(Dimroth)型冷凝器的状态下,在70℃下将内容物剧烈搅拌4小时。将茄形烧瓶(反应容器)冷却到室温(约25℃),采用气相色谱对上清液进行了分析,结果乙基溴大体上被消耗,确认为作为目标物的2-乙氧基丁烷和2-丁醇的混合物。从茄形烧瓶内的内容物将溴化钾过滤分离。使过滤分离的溴化钾溶解于少量的水,将上层的有机相分离,与前面的滤液混合(滤液混合物)。

将得到的滤液混合物装入蒸馏釜中,使用KS型精馏塔(东科精机公司制造、柱长30cm、填充剂“HelipackNo.1”),进行了蒸馏。收集塔顶温度68~69℃的馏分,将共沸而馏出的水用分液漏斗分离,用分子筛4A干燥,得到了31g的仲丁基乙基醚(收率51%)。

GC-MS(EI-MS):m/z87、73、59、45

参考文献

[1][中国发明]CN201680041831.0氟化烃的制造方法

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