1,2-二苯基乙二胺的制备方法和应用举例

背景及概述^[1]

1,2-二苯基乙二胺是拆分制备(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基乙二胺和 (1S,2S)-(-)-1,2-二苯基乙二胺手性配体的消旋体，手性(±)-1,2-二苯基乙二胺在手性药物、手性农药、手性液晶、手性香料等方面具有广泛的应用前景。

制备^[1]

在装有冷凝器的500ml四口烧瓶中加入1,2-二苯基乙二酮二肟(48g， 0.20mol)和260ml甲醇，搅拌使其全部溶解，再加入2g活性炭(120目)，0.5g 雷尼镍，升温到60℃，缓缓滴加80％的水合肼(28.75g,0.46mol)，保持反应温 度在58℃-62℃之间，反应过程有氮气放出，滴加速度控制在氮气放出速度不易 太快为好，液相色谱跟踪反应过程，当原料1,2-二苯基乙二酮二肟消失后结束反应，冷却混合液，过滤雷尼镍和活性炭，以少量水覆盖保存以备套用，滤液蒸馏 回收甲醇，剩余物加入200ml石油醚加热使其全部溶解，冷却24小时过滤得产品(±)-1,2-二苯基乙二胺41.55g，收率98％，化学纯度99.57％.

应用^[2]

CN201610542716.3报道了一种乙二胺类化合物与黄芩素温和条件下脱水反应制备黄酮类衍生物。以1,2-二苯基乙二胺和黄芩素为原料，在低沸点溶剂下，冷凝回流或者室温静置，得到目标产物。本发明，以具有药用价值的1,2-二苯基乙二胺和黄芩素做为原料，经“溶剂蒸发法”或者“一步法”反应，即可得到目标产物黄酮类衍生物。与目前常用的胺与酚羟基或醇羟基脱水反应相比，本发明的合成方法无需昂贵的重金属催化剂以及高温高压等条件，具有操作简便、成本低、污染小、产物纯度高等优点，因其操作极其简便，反应条件极其温和，对设备选型要求极低，所以适于工业化生产。

参考文献

[1] CN201410261135.3 一种(±)-1,2-二苯基乙二胺的制备方法

[2] CN201610542716.3乙二胺类化合物与黄芩素温和条件下脱水反应制备黄酮类衍生物