2,2,2-三氟乙醇的制备

背景

三氟乙醇作为一种工业原料，其应用上除了可以作为有机致冷工质外，还是一种合成含氟化合物的重要原料。如合成三氟醋酸衍生物、含氟醚麻醉剂(如CF3CHClOCHF2)、含氟医药(如氟卡铵)及含氟农药等。最初制备三氟乙醇是通过还原三氟醋酸衍生物来进行的，如美国专利US2,982,789，美国专利US4,434,297(1984)报道了1，1，1-三氟-2-氯乙烷和醋酸钾在N-甲基吡咯烷酮溶剂中酯化，再在水中水解得到三氟乙醇两步反应。此法酯化时间长，溶剂贵而步骤长。而美国专利US4,489,211(1984)则报道了1，1，1-三氟-2-溴(氯)乙烷和碱金属盐在1，4-丁内酯溶剂中反应得到三氟乙醇。此合成方法不但须在溶剂中反应，溶剂成本高，而且原料转化率和最终产率都比较低。

原料1，1，1-三氟-2-氯乙烷最高转化率可达到98％以上，三氟乙醇最高收率可达到82％，精馏后最终产品纯度为98.5％，进一步处理后纯度可达到99.9％。本发明与已知技术相比具有反应时间短，转化率和产率高，由于反应水溶液处理后可循环使用，因此无三废处理，催化剂用量少，尤其是碳氢类阴离子表面活性剂价格低。经济效益明显。

制备方法

在2立升带电磁搅拌高压釜中加3.6g(1wt％)C10F21OC2F4SO2Cl，250g醋酸钠，360g98％1，1，1-三氟-2-氯乙烷，1000毫升水。上釜后180℃反应2小时。压力从7.5Mpa降低到5Mpa后恒定，终止反应。反应液精馏得248.9g产品，气相色谱分析表明含三氟乙醇98.5％。进一步处理后可得含量为99.9％的三氟乙醇。