2，4-二氟苯甲醛的合成和用途

简介

2，4-二氟苯甲醛是制备新一代三唑类抗真菌药氟康唑(fluconazole)的中间体。2，4一二氟苯甲醛是合成医药、农药、染料及含氟功能材料的重要中间体。关于它的合成，国外专利文献报道均是以2，4一二氯苯甲醛为原料，通过氟交换反应制备，由于氟交换需使用特殊的季磷盐或季按盐或冠醚作相转移催化剂，且催化剂回收困难，因而限制了它的扩大应用[1]。

合成

图1 2，3，5-三氯吡啶的合成路线[2]。

一个250毫升的三颈烧瓶配有搅拌器、温度计、一个滴液漏斗和一个回流冷凝器，滴液漏斗底部有一根长杆，回流冷凝器上有一根通向罩背面的管子。在搅拌下将50克（0.38摩尔）2，4-二氟甲苯加热回流。逐渐加入41.5ml溴。反应在2.5小时内完成，在此期间回流温度从112°升至155°。2升三颈烧瓶装有搅拌器和回流冷凝器。在烧瓶中加入200毫升水和140克碳酸钙。使用一些乙醚转移冷却的上述反应混合物进行冲洗。通过在搅拌下回流18小时来完成水解。通过蒸汽蒸馏从反应烧瓶中分离醛。分离油，用乙醚萃取水相一次。将合并的油和醚提取物用无水MgSO4干燥，并在减压下浓缩，留下2，4-二氟苯甲醛，其中仍含有一些醚，该醚在减压下通过短Vigreux柱蒸馏并分离成若干馏分。这些结合在一起就产生了产品2，4-二氟苯甲醛。合成路线如图1所示。

作用

2，4-二氟苯甲醛(简称DFBA)是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于医药、农药、染料及含氟功能材料等的合成.目前合成2，4-二氟苯甲醛的方法主要有:以2，4-二氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化制得2，4-二氟苯甲醛;以2，4-二硝基甲苯为原料，经还原、重氮化、氟化制得2，4-二氟甲苯， 2，4-二氟甲苯氯化得2，4-二氟二氯苄，再经水解得2，4-二氟苯甲醛[3]。

参考文献

[1] 王丽华,赵国志,周凤军.2,4-二氟苯甲醛的合成[J].化工学报,2005(03):474-476.

[2] Pamukcu, Rifat; et al. Pyrimido[5,4-d]pyrimidine and [(alkylsulfonyl)benzylidene]indeneacetate combinations as antitumor agents. United States, US6232312 B1 2001-05-15.

[3] 张精安,尹文清,艾小红,丁盈红,张红.氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成[J].中国医药工业杂志,2002(06):13-14.