2,3,4-三甲氧基苯甲酸的制备方法

发布日期:2023/2/28 13:49:28

2,3,4-三甲氧基苯甲酸作为一种医药中间体，对其纯度及异构体含量有较高的要求，特别是不应有3,4,5-三甲氧基苯甲酸杂质，纯度要求一般达99.5%以上。国外有报道采用2,3,4-三羟基苯甲酸为原料,用硫酸二甲酯经过甲基化得到2,3,4-三甲氧基苯甲酸，此法收率只有70%-80%，且硫酸二甲酯是剧毒化学品，污染大。

制备方法

一种2，3，4－三甲氧基苯甲酸的制备方法，原料2，3，4－三甲氧基苯甲醛与碱溶液搅拌形成两相溶液，加入相转移催化剂四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵，加高锰酸钾搅拌反应2－4小时，真空抽滤，滤液用盐酸或硫酸调节pH值7－9，加活性炭搅拌，80－95℃下脱色10－30分钟，过滤，过滤除活性炭，滤液加酸至白色2，3，4－三甲氧基苯甲酸完全沉淀泄出；

真空过滤，滤饼在－0.08～0.09MPa和40－80℃下减压真空干燥，得2，3，4－三甲氧基苯甲酸产品。

本方法采用相转移催化技术，提高氧化速度和效果并控制氧化反应的深度，以防止2，3，4－三甲氧基苯甲酸的进一步氧化成醌，从而得到高纯度的2，3，4－三甲氧基苯甲酸。产品收率和纯度高，可满足医药中间体的要求。

来源：CN101265183A