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二乙氧基甲烷的制备

发布日期:2023/5/18 11:06:10

二乙氧基甲烷被看作是同碳二元醇的双醚,对碱以及对氧化剂都相当稳定,具有独特的性质,不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等,还可以作为有机反应的试剂,如甲醛的等价物、羰基化作用的底物等。

二乙氧基甲烷

制备方法

目前,二乙氧基甲烷的制备以无机酸、杂多酸或固体有机酸(如:酸性分子筛、炭载酸等)为催化剂,采用釜式反应或反应精馏制备。采用无机酸催化反应易产生酸性废水,逐渐被有机酸催化反应淘汰。以有机酸为催化剂,采用釜式反应精馏二乙氧基甲烷,过程简单、操作方便、现象直观,但在制备过程中存在转化率低、选择性差,易产生一乙氧基甲烷,反应过程中生成的产物不能及时移出,易发生二次反应,给精制带来难度,影响产品质量及收率。以固体酸为催化剂,采用釜式反应精馏制备二乙氧基甲烷,存在原料与催化剂分布不易均匀、内部存在温度差及接触时间长等问题,催化剂表明易积碳影响转化率。

CN108047006B公开一种制备二乙氧基甲烷的方法,其特征在于包括如下步骤:

采用上下一体设置的精馏装置(1)及管束反应装置(2),按质量比1.15~1.25:1将乙醇及甲醛混合,加入管束反应装置(2)内,在101~103℃条件下进行反应,生成二乙氧基甲烷混合物,随后将该混合物提升至精馏装置(1)内进行精馏,制得二乙氧基甲烷;所述精馏装置(1)从上至下依次包括内回流冷凝器(3)、精馏段(4)、提馏段(5)及盘管加热器(6),精馏段(4)与提馏段(5)之间设有进料口(7);

所述管束反应装置(2)的上端设有第二进料口(8),下端设有第二出料口(9),该第二出料口(9)通过提升管(10)与精馏装置(1)的进料口(7)相连通,管束反应装置(2)包括壳体(11)、设于壳体(11)内的若干反应管(12)及设于反应管(12)上端的分布器(13),反应管(12)内设有SO4 2-/ZrO2固体酸催化剂或SO4 2-/Hβ催化剂。

二乙氧基甲烷制备装置图

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