氯胺-T 三水合物的合成

介绍

氯胺-T (Chloramine T），化学名称为N-氯-4-甲基苯磺酰胺钠盐，是一种广谱毒液，对细菌、细菌芽孢、多种杆菌、球菌、病毒都有有效的杀灭作用，作用迅烈、杀灭率高，临床上用于创口洗涤、粘膜消毒、饮水消毒及医疗器械灭菌等；也可用于光度法测定食品中痕量的碘、氰化物、抗坏血酸等；在印染行业，用作漂白剂和氧化退浆剂；合成中，可作为提供氯离子及氮阴离子的试剂。氯胺-T 三水合物是氯胺-T带三个结晶水的化合物。

图一 氯胺-T 三水合物

合成

氯胺-T 三水合物的现行合成方法有如下2种。

方法1：在50 A (4.3 V）的电极作用下，25%的NaCl溶液保持5℃反应80 min，然后加入对甲苯磺酰胺和NaCl混合物。反应结束后，过滤、干燥得产品，收率为94%。此工艺反应需低温，否则易形成NaClO3。

方法2：饱和的CaClO溶液和对甲苯磺酰胺反应后，混合物中加入等体积的冰醋酸得二氯胺-T，再将二氯胺-T加入10% NaOH溶液生成产品，收率为57%。此工艺操作繁琐。

采用NaClO溶液、10%NaOH溶液、对甲苯磺酰胺，探索新的氯胺-T 三水合物制备方法。

反应式如下：

图二 氯胺-T 三水合物的合成

实验过程

在250 m L圆底烧瓶中先加入58 m L NaClO（活性氯5.5%）溶液，在不超过45℃条件下慢慢加入40 m L 10%NaOH (0.10 mol,96.05%）溶液，然后加入5.1 g对甲苯磺酰胺（0.03 mol,99.9%），搅拌加热至80℃，反应液澄清后，冷却至室温、过滤、乙醚洗涤，干燥，得白色晶体8.6 g。

检测纯度

对实验所得8.6 g白色晶体，用HPLC归一化法检测其纯度，测得其纯度为94.5%。

产品收率和含量

所得产物以C7H7Cl NNa O2S·3H2O计，收率为96.3%，于167～170℃分解；用滴定法测定其有效氯含量为23.98%。

原料对甲苯磺酰胺微溶于水，若得高纯度的氯胺-T，只能采取使其他原料相对于对甲苯磺酰胺过量的方法，使对甲苯磺酰胺尽量反应完全，反应体系也需大量水来溶解未反应的对甲苯磺酰胺，导致产品氯胺-T损失，同时产生大量废液。

反应残液可先测定次氯酸钠溶液中游离碱含量，再通入氯气氯碱法制备NaClO溶液重新利用，以满足工业化生产需要。

上述一步反应易出现副产物二氯胺-T，乙醚洗涤产品之前纯度为91.7%，洗涤之后纯度为94.5%。氯胺-T在水溶液中不稳定，HPLC检测时，新配标准液中会有少量分解产物对甲苯磺酰胺的存在。

参考文献

[1]郭铁.氯胺-T新合成方法[J].煤炭与化工,2020,43(10):122-123.