二甲苯麝香的检测方法

二甲苯麝香，一种人造麝香。学名2,4,6-三硝基-5-叔丁基间二甲苯，属硝基麝香。二甲苯麝香具有强烈的麝香气，可以用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。

二甲苯麝香作为一种高持久性、高生物蓄积性物质，已被欧盟化学品管理署列为高关注物质。我国化妆品卫生规范及欧盟化妆品规程 (Council Directive 76/768/EEC) 中规定二甲苯麝香为化妆品组分中限用物质 (不得用于口腔卫生用品)，在香精、花露水和其它产品中的限量分别为1.0％、0.4％和0.03％。目前，关于二甲苯麝香检测的标准方法主要集中在化妆品样品、日化产品等方面。然而，由于二甲苯麝香的致癌作用，其在环境以及生活用品中的残留也应引起警惕，本文将介绍几种检测洗涤用品，电子产品中二甲苯麝香含量的方法。

洗涤用品

专利 CN102095815A 公开了一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定洗涤用品中的二甲苯麝香的方法，步骤如下：

(1) 试样处理：准确称取洗涤用品试样0.500g于10mL具塞比色管中，准确加入1mg/L氘代二甲苯麝香内标溶液0.1mL，再加甲醇至10mL，涡旋振荡2min后，取2mL上清液，用氮气缓慢吹干后，加入2mL二氯甲烷溶解残渣，转移至固相萃取柱，弃去直接流出液，再用2mL二氯甲烷洗脱；收集洗脱液，用氮气缓慢吹干后，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过微孔滤膜后，供测定；

(2) 测定：采用气相色谱-质谱/质谱方法；其中色谱柱温度以20℃/min的升温速度升温至300℃；进样口温度：250℃；色谱-质谱接口温度：250℃；离子源温度：100℃；载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：1.0mL/min；进样量：1μL；

(3) 绘制标准工作曲线：分别准确吸取一定量的二甲苯麝香标准溶液和氘代二甲苯麝香内标溶液配制成一系列不同浓度的混合标准工作溶液，其中氘代二甲苯麝香浓度均为100μg/L；分别准确吸取1μL注入气相色谱-串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行检测，以标准物质与内标的定量离子的峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

此方法操作简便，结果准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。应用于洗涤用品样品检测，重现性良好。

电子及日用品材料

专利 CN101441204A 公开了一种通过气质联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，步骤如下：

(1) 待测样品中加入环己烷，温度85℃，回流4小时，或超声离心，提取其中的二甲苯麝香，过中性氧化铝萃取柱1000mg/6mL净化，获得试样；

(2) 称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后将其稀释为具有浓度梯度的标准使用液；

(3) 利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测，计算结果。

此方法检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，快速有效，误差率不大于10％，能够满足研究和生产的需要。