二甲苯麝香的应用与合成

介绍

二甲苯麝香，又名5‑叔丁基‑2,4,6‑三硝基间二甲苯是一种有机化合物，化学式为C12H15N3O6，化学性质稳定，有浅黄色粉状或针状结晶。它不溶于水，微溶于乙醇、丙二醇、甘油，但能溶于大多数香料。它具有干甜的麝香样动物香气，气势较弱但留香长。主要用作化妆品香精和皂用香精的定香剂。

二甲苯麝香

应用

由于其价格低廉，二甲苯麝香被广泛用于低档的各种类型的香精，如日用化学品和廉价化妆品用香精。作为定香剂和修饰剂，它还被广泛用于香皂、香波、香粉香精中。在玫瑰香型中，二甲苯麝香的使用效果非常好。此外，它还适合用作松木香型的主要定香剂。同时也作为很多中药膏贴剂的透皮剂使用，增加药物的表皮吸收，且有镇静、镇痛的作用，虽然本品称为人造麝香，但是它是单一的化合物，不同于麝香属于天然的多组分混合物。用麝香制成的含有药物中含有普拉雄酮，而被列为兴奋剂，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，正好避开了这一限制得到一些业内人士的重视。

合成

现有方法的缺点

目前现有的二甲苯麝香合成生产工艺一直为间歇反应过程，存在操作繁琐、劳动强度高、质量不稳定等弊端。连续化生产过程是化工生产过程的重要发展方向，解决了操作繁琐、自动化程度低、质量不稳定、安全性不高等问题。但如何将传统的间歇过程转变为连续化的过程是较大的难题。现在大多采用微通道反应器或反应釜串联的方式。微通道反应器通过强化反应过程，从而实现快速反应。但并不是所有的间歇过程都可实现，快速反应的同时很容易引起副反应增加，产率降低，同时生产效率也低，固定投入大幅增加。

新合成方法

取4kg的间二甲苯与0.152kg的无水氯化铝在温度为﹣5℃下进行搅拌，得到混合液；然后按照25ml/min流速再向混合液中加入3kg氯代叔丁烷,之后再向混合液中加入0.152kg的无水氯化铝得到反应液；将反应液进行抽滤，水洗处理，再加入无水硫酸镁除水，再次抽滤，旋蒸提纯后得到中间体5‑叔丁基间二甲苯粗品；配置混酸，将硝酸与硫酸按照质量比为1：1.28进行混合，将5‑叔丁基间二甲苯粗品与混酸中的硝酸、硫酸按照质量比为1:5.93:7.58在管式反应器进样口分别连续进料，并在管式反应器中进行硝化反应，其中硫酸浓度为91％，硝酸的浓度为91％；混酸进样口的流速为120ml/min，5‑叔丁基间二甲苯粗品进样口的流速为50ml/min，停留时间为10min，转速为200r/min；反应结束后在管式反应器末端采出反应产物，使用冰水淬灭，经萃取，结晶，干燥后得到产率为91％的二甲苯麝香。

参考文献

[1]丁全有,刘帅,王征等. 一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法[P]. 山东省: CN116217401A, 2023-06-06.

[2]王天义,汪洋,张政等. 一种丙位内酯副产物共沸物合成二甲苯麝香的方法[P]. 安徽省: CN112661650A, 2021-04-16.