赤藓红的电化学合成

背景技术

赤藓红又名四碘荧光素，化学名9-(邻羧基苯) -6-羟基-2,4,5,7-四碘-3-异氧杂蒽酮，是一种重要的食用红色素，广泛用作食品添加剂，合成色素仍然是我国食品添加剂工业不可缺少的组成部分。此外，赤藓红还广泛用于纺织和造纸工业，用作各种感光材料及指示剂，用于鉴别酵母菌的活性及生物着色剂等等，食用色素使这些领域的产品安全性更有保证。

目前，化学法生产赤藓红的技术比较成熟，由间苯二酚、邻苯二甲酸酐及无水氯化锌加热熔融而得粗制荧光黄，经精制碘化后，用氯化钠盐析再精制而得。碘化荧光黄可在热稀乙酸介质中，或者可在用硫酸铵或硫酸钾作介质相对低温内含碘化钠的荧光黄碱性溶液中实现。其过程复杂，乙酸易产生污染问题，硫酸铵等使产品成本较高，不利于大规模生产，采用电化学法进行荧光素的碘化过程在一定的程度上可以克服化学法的不足，工艺简单，容易实现自动、连续，三废污染少，从而提高产品质量这种工艺是用世界上最清洁的试剂(即电子)来代替现在常用的各种化学试剂，是一种从工艺本身消除了污染的化学，是名副其实的“绿色化学”。本文采用无隔膜电解槽，以DSA为阳极、不锈钢为阴极，在碱性介质中进行荧光素的电化学碘化，从而得到赤藓红。

合成方法

1、电解液的配制：先配制一定浓度的无水碳酸钠溶液，取150mL该溶液，放入200mL玻璃烧杯中，按设置的浓度，加入对应量的荧光黄，搅拌使之溶解。再加入一定数量的碘，搅拌溶解后，即得待电解液。

2 、电解装置以WYJ-505型晶体管稳压器做电解电源，无隔膜电解槽，阳极为DSA电极，阴极为不锈钢电极并套上尼龙套，阴阳极面积均为15cm，阴阳极间距为1cm，恒电流电解。电解的进程通过纸层析跟踪，采用单向上行法操作，展开剂为20mL甲乙酮、5mL丙酮、5mL浓氨水配制而成。根据纸层析的结果确定反应时间。

3、产品的分离：电解结束后，过滤除去残渣，盐酸酸化即可析出赤藓红产品，再用砂芯坩埚真空抽滤，0.5%的硝酸洗涤，于(135±5)℃烘干，可得到粉末状固体产品赤藓红，冷至室温后称重，计算产率。

4、最佳条件：电解法制备赤藓红用DSA作阳极、不锈钢作阴极，介质无水碳酸钠质量浓度为0.080kg/L，荧光黄质量浓度为0.010kg/L、碘量为0.016kg/L、电流密度为500A/m²。所得产品色泽正常，产品产率为87.78%、总色素含量为96.05%。

参考文献

[1]杜海燕,吴伟明,路雁雁. 四碘荧光素的电化学合成[J]. 食品科技,2005(6):48-50. DOI:10.3969/j.issn.1005-9989.2005.06.016.