苯草醚的合成

苯草醚类除草剂，是原卟啉氧化酶抑制剂。其中的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺可以在出芽前施用，可预防和除去马铃薯、向日葵和冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草。对豌豆和胡萝卜苗田的鼠尾看麦娘和风草等的防效优异。因此广泛用于田间作物。本文将介绍苯草醚（2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺）的合成方法。

一般合成方法

2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的一般合成方法是将三氯硝基苯的氨解产物和苯酚盐反应，使得二者发生醚化反应后得到苯草醚类物质。但是，采用先氨解后醚化的合成工艺，其存在最终产物的收率低、纯度低的不足（收率为70~75%，纯度为97.3~97.9%），从而影响产品收益，使得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺类除草剂的生产成本过高。

进展

专利 CN114349647A 公开了一种苯草醚的合成方法，包括以下步骤：

S1、将溶解在第一溶剂中的苯酚和第一碱液混合后，反应生成含有苯酚盐的苯酚盐溶液；将苯酚盐溶液除水后，和溶解在第二溶剂中的2,3,4‑三氯硝基苯混合接触，随后保温回流后得到含有醚化物的醚化液；

S2、将醚化液分离纯化；

S3、将分离纯化后的醚化液胺化，随后将得到的胺化液经分离纯化后得到苯草醚。

此方法的优势：

1、在制备苯草醚时，以2,3,4-三氯硝基苯为原料和苯酚盐为原料，将2,3,4-三氯硝基苯和苯酚盐先醚化后再胺化，最终有效提高了苯草醚的收率（高达90%），且苯草醚的纯度也显著提高（高达99.93%）。

2、进一步优化了在制备苯草醚时的中间产物以及最终产物的分离纯化的工艺步骤及参数：其在分离纯化醚化物时，加水洗醚化液，并维持醚化液的温度为50~110℃，以使得醚化物和杂质盐的充分分离，并使得醚化物的收率高；在分离纯化苯草醚时，在50~60℃的条件下以甲醇复溶萃取苯草醚。采用上述的纯化工艺，使得中间产物的收率和纯度更高；同时，最终产物的收率和纯度也能够进一步提高。

3、为了进一步降低苯草醚的生产成本，原料2,3,4-三氯硝基苯可以通过自制获得。其制备工艺中，是以三氯苯为原料，将三氯苯和发烟硝酸反应并经去除溶剂后，最终获得醚化反应所需的反应原料2,3,4-三氯硝基苯。其2,3,4-三氯硝基苯的纯度较高，能够满足生产苯草醚所需。