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三丙二醇丁醚的应用与制备

发布日期:2024/1/25 8:38:08

介绍

三丙二醇丁醚是一种化学物质,分子式是C13H28O4,一种无色或微黄色透明液体,具有轻微的香味。它易溶于醇、醚和苯,可燃,可与氧化剂共存,低毒。三丙二醇丁醚是一种常用的溶剂和化学原料,可用于生产涂料、油墨、粘合剂等。此外,它还可以用作纺织印染助剂、脱模剂、化妆品溶剂等。

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三丙二醇丁醚

应用

三丙二醇丁醚因为具有更高的沸程,挥发更慢,气味很淡,所以更受到涂料、清洗等行业配方设计师的亲睐,且对水性乳胶、增塑剂、丙烯酸树脂、环氧树脂及聚氨酯树脂等多种新材料有较好的溶解性,可以在涂料、油墨和染料等下游领域可用作真溶剂。三丙二醇丁醚在金属、厨房用品、油脂清洗剂领域也有很多应用。

制备

用不锈钢勺将筛网中的湿盐小心地转移到一个1000mL的磨口试剂瓶中,抽滤瓶中的液体保留在抽滤瓶中;将抽滤瓶中的抽滤液精馏提纯三丙二醇丁醚[1],具体分步骤为:

(a)中和产物分析:从抽滤瓶中取样,用卡尔·费休水分仪测得要准备精馏的中和产物中水的质量分数为0.05%;通过计算,算出由加入的草酸中和得到的草酸钠在中和产物中的质量分数为8.41%;然后用25m×0.32mm×0.5μm的FFAP强极性毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析中和产物中可被色谱检测的组分的面积百分比,乘以(1-水的质量分数-草酸钠的质量分数)这样的系数后,得到该批中和产物中可被气相色谱检测的组分的质量分数,得出中和产物中三丙二醇丁醚的八种同分异构体所占的质量百分比之和为74.37%,及相应质量的三丙二醇丁醚对应的常温下的体积数为2605mL;

(b)通过漏斗将抽滤瓶中的滤液小心地转移到精馏釜中,将精馏釜小心地放到电热锅中,通过调节电热锅下面的升降台,使精馏釜的中心口和精馏塔的下塔节连接好,采用以下规格的精馏塔来蒸馏中和产物:精馏塔下段塔节为Φ35×800mm,上段塔节为Φ35×500mm,两段塔节中均装填了Φ3×3mm的316L不锈钢θ环填料;在精馏系统的压力为-0.095MPa的条件下进行减压精馏;

(c)在釜温为53~62℃、下段塔节温度为48~56℃、上段塔节温度为35~42℃、塔顶温度为28~38℃、采出回流比为1:1的条件下,蒸出中和剂草酸带入的结晶水和中和形成的甲醇,等收集罐中收集到的甲醇和水这样的低沸产物的体积达到210mL,达到计算出的中和产物中甲醇和水这样的低沸产物的质量对应的体积256mL的82%、在相应的温度下塔顶的蒸出速度只有每10s1~2滴时,将收集罐中的水和低沸产物采出,然后让收集罐重新并入蒸馏系统用于接收、采出后续的馏分;在釜温为138~162℃、下段塔节温度为134~150℃、上段塔节温度为110~126℃、塔顶温度为103~123℃、采出回流比为1:1的条件下,蒸出中和产物中的三丙二醇丁醚馏分;待容量为1L的收集罐中收集到的馏分的体积达到800±50mL时,将该部分三丙二醇丁醚先采出;重复采出三次,得到本批蒸馏的中和产物中2.4L;继续收集蒸馏,直到蒸出馏分的总体积达到2554mL,色谱分析后计算出的本批用于精馏的中和产物中三丙二醇丁醚的几个同分异构体的总质量对应的体积量2605mL的98%、同时在相应的温度下塔顶的蒸出速度只有每10s 2~3滴时,关闭精馏塔塔釜、各段塔节的加热开关,将收集罐中的三丙二醇丁醚转移、合并到放三丙二醇丁醚的磨口试剂瓶中。

参考文献

[1]薛建军,曹圣平,张晓等. 一种生产二丙二醇丁醚和三丙二醇丁醚的方法[P]. 江苏省:CN104230678B,2016-01-20.

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