N-溴代丁二酰亚胺(NBS)

N-溴代丁二酰亚胺或称N-溴琥珀酰亚胺，简称NBS，是有机合成中的重要试剂。

性质

N-溴代丁二酰亚胺为白色至乳白色结晶状，有溴样气味，有毒性。其难溶于水，难溶于乙醚、苯、氯仿、四氯化碳，微溶于乙酸，可溶于丙酮、乙酸乙酯、醋酐、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。

危害

N-溴代丁二酰亚胺剧毒，对眼、黏膜和皮肤有强烈的刺激性。

实验室制备

NBS在市面上是可以取得的，但也可以在实验室中被合成出来。合成方法为将丁二酰亚胺溶于至于冰的氢氧化钠溶液中并加入溴，持续搅拌后过滤并以清水清洗产物，最后将产物以40°C干燥。此作法产率约为69.5%。

生产工艺

一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：

（1）氨化：将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至240℃~250℃，保温5~10min，出料至釜中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2~0.4；

（2）精制：在脱色釜内加入水、丁二酰亚胺和活性炭，升温至55~65℃脱色；脱色结束后过滤，滤液入溴化反应釜；原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为1∶3.8~4.2∶0.03~0.05；

（3）溴化：将溴化反应釜降温至15℃以下后，滴加溴素和液碱，反应完毕后，离心，水洗，烘干得成品；原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比为1∶1.3~1.5∶1.1~1.3。

本发明工艺通过控制滴加温度和改变物料配比，提高溴素利用率，提高了收率，降低了产品成本。经试验检测，本发明工艺制得的产品的含量大于99.0%，收率在85%以上。

参考文献

CN102329260A