苯甲酰氯的用途和制备工艺

背景技术

苯甲酰氯，无色液体，有刺激性气味。溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢。苯甲酰氯广泛用于生产农药、医药和染料的中单体，目前，制备苯甲酰氯主要采用三氯甲苯成品为原料制取，生产成本高。

目前生产苯甲酰氯过程中，到蒸馏后期在蒸馏釜中产生黑色粘稠残渣，该残留物中含有苯甲酸、苯甲酰氯、苯甲酸酐、催化剂及焦油，其中苯甲酸、苯甲酸为利用有机物，因它们夹杂在残留中，不能被完全蒸出，一般随残渣一起排放或进行焚烧处理，造成资源浪费、成本高、污染环境等问题。

苯甲酰氯应用广泛，苯甲酰氯用作有机合成、染料和医药原料，制造引发剂过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、农药除草剂等。在农药方面，是新型的诱导型杀虫剂是异恶唑硫磷（Isoxathion，Karphos)中间体。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。大部分苯甲酰氯用来生产过氧化苯甲酰，其次用于生产二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等的重要化工原料，另外苯甲酸与苯甲酰氯反应还可以生产苯甲酸酐。由于现在市场竞争激烈，需要降低产品成本来提高市场竞争力，同时提高苯甲酰氯的品质也是国内诸多厂家亟须解决的问题。

制备工艺

将1000公斤苯甲酸投入反应釜中，再投入氯化锌0.585公斤，然后将1680公斤三氯甲苯除氯粗品抽入釜内，开启盐酸吸收装置上的真空系统，在搅拌状态下升温，使温度维持在60℃，且真空度为740～750mmHg下视氯化氢生成量减少，釜内料液呈黑色，升温120℃反应4h,待生成的氯化氢气体排出反应釜，即得到苯甲酰氯粗品；将含有氯化锌催化剂的苯甲酰氯粗品置于精馏釜，在减压条件下加热到165℃，控制精馏塔的塔顶压力为20mmHg,精馏塔塔顶温度为110℃，回流比为2：1，进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为150℃，即完成对苯甲酰氯的精制，获得精制的苯甲酰氯。取含有苯甲酰氯、苯甲酸及焦油、氯化锌催化剂的苯甲酰氯蒸馏残渣240Kg，水1500Kg，升温至95℃并保温1.5h,分出下层二次残渣（大部分为焦油）；对上层清液降温冷却至30℃以内，然后将反应釜内物料用离心机离心脱水，再将离心所得滤渣真空干燥得精制苯甲酸，其纯度达99%以上。