全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成

介绍

全氟烷基乙基丙烯酸酯是合成含氟聚合物的重要单体，也是合成含氟整理剂的关键一步。而通过全氟烷基乙基丙烯酸酯单体聚合得到的长链氟烷基丙烯酸酯，是一类重要的含氟整理剂，广泛应用于织物、皮革、纸张的防水憎油处理。

全氟烷基乙基丙烯酸酯

合成

全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成主要有三种：1)全氟烷基乙基碘与羧酸盐反应，在适宜的溶剂中进行，系统保持无水干燥；2)多氟醇与（甲基）丙烯酸的直接酯化；3)多氟醇与酰氯反应；周钰明等研究了在对甲苯磺酸催化下，全氟烷基乙醇与丙烯酸反应制备全氟烷基乙基丙烯酸酯，在优化工艺条件下，酯化收率为84.6%。此方法所用的原料全氟烷基乙醇还需要另外合成，使得反应路线加长，收率降低。这些制备方法存在原料转化率和选择性不高、反应路线加长、收率降低、催化剂价格昂贵、不易分离、成本高、操作复杂等缺点。

王世新[1]克服现有技术的不足，提供一种改进的合成全氟烷基乙基丙烯酸酯的方法。

具体步骤为：在250ml高压反应釜中，依次加入全氟辛基乙基碘75g(13mmol),丙烯酸钾20.4g(18.5mmol),三乙胺19mg(0.19mmol),阻聚剂氢醌0.5g(0.005mmol)、对羟基苯甲迷0.2g(0.002mmol),叔丁醇125ml,在压力为1.0Mpa下，搅拌并加热，温度升至170℃时，继续反应6小时，降温停止反应，过滤固体，得到全氟辛基乙基丙烯酸酯粗品，滤液经简单蒸馏除去叔丁醇及低沸物，然后在真空度为10mHg下进行减压蒸馏，收集78-82℃的馏分，得到全氟辛基乙基丙烯酸酯53.6g,收率79%。

该方法通过采用价格低廉的有机弱碱催化剂及对反应条件的优化，使得在维持高收率的同时，使得全氟烷基乙基丙烯酸酯的生产成本降低，副产烯烃减少，并且由于有机弱碱催化剂通过减压蒸馏即可从反应物中脱去，使得回收方便。

参考文献

[1]王世新,李进,梁成锋等. 一种合成全氟烷基乙基丙烯酸酯的方法[P]. 江苏：CN103524346A,2014-01-22.